среда

методы калибровки



Достаточно часто используют методы калибровки по нескольким полидисперсным образцам полимеров, для которых известны какие-либо комбинации Mn, Mw и [ц]. В связи со сложностью расчетов для их реализации необходимо использовать ЭВМ и специаль­ные программы. Эти методы описаны монографиях [19—21].

Современное состояние проблемы калибровки разделительных систем для эксклюзионной хроматографии детально рассмотрено в обзорах [47, 48].

В заключение необходимо еще раз подчеркнуть, что даже незначительное измене­ние общего объема хроматографической системы, например замена фитинга колонки, детектора, коммуникации и т.п., и условий эксперимента приводит к росту погрешностей анализа. Поэтому калибровать нужно всю систему в целом. Это особенно важно при работе на современных высокоэффективных колонках с жесткими гелями, когда на раз­деление полимера с широким ММР расходуется всего 5-15 мл растворителя. Калибровка и анализ образцов должны выполняться в строго одинаковых условиях, при которых от­сутствует зависимость удерживаемых объемов от концентрации пробы, скорости потока и температуры. Отклонение рабочих условий анализа от условий калибровки приводит к очень большим погрешностям: так, при изменении температуры на ±10°С ошибка определения средних молекулярных масс возрастает до 10-20% [19,49], а при изме-нении расхода элюента на ±10% - до 50-170% [23, 49].